Disciplina
Métodos Instrumentais de Análise
Área
Área Científica de Síntese, Estrutura Molecular e Análise Química > Análise Química e Ambiental
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Nível
A UC tem uma componente teórica (T), uma componente teórico-prática (P) e uma componente laboratorial (L). A avaliação teórica será função da nota do exame a ter lugar na semana 9. Esta avaliação será ponderada com a avaliação da componente P, função da apresentação e discussão de dois temas propostos (trabalho em grupo) e da participação critica nas aulas de resolução e discussão de exercícios. Quanto à avaliação da componente L será baseada na preparação prévia das experiências, no trabalho de bancada, na folha de resultados a apresentar no fim de cada sessão de laboratório e nos relatórios de três dos trabalhos práticos realizados. Fará parte da avaliação da componente L uma discussão do conjunto dos trabalhos a ter lugar na semana 8. A nota final será uma média ponderada das várias componentes de acordo com 50% T + 20% P + 30% L sendo que as componentes T e L têm carácter eliminatório (nota mínima 9,5)
Tipo
Não Estruturante
Regime
Semestral
Carga Horária
1º Semestre
1.0 h/semana
1.5 h/semana
112.0 h/semestre
Objectivos
Parte Teórica (T): Dar a conhecer os fundamentos e aplicações de vários métodos instrumentais que permitam obter informação qualitativa e quantitativa acerca da estrutura e composição da matéria, e cuja selecção e eficiente uso envolve a compreensão das suas vantagens e limitações. Tem adicionalmente como finalidade dar as bases dos procedimentos de Validação, Controlo e Garantia da Qualidade de um método instrumental. Parte Prática (P): Promover a capacidade dos alunos na pesquisa autónoma da solução mais adequada para dar resposta a um problema de análise química (qualitativa e quantitativa). Promover a resolução de problemas concretos de índole qualitativa e quantitativa. Parte Laboratorial (L): Ilustrar com trabalhos de laboratório alguns dos métodos leccionados nas aulas teóricas e discutidos nas aulas práticas.
Programa
Classificação dos métodos analíticos; métodos instrumentais, sua classificação e calibração; Validação, Controlo e Garantia da Qualidade de um método instrumental. Espectroscopias Moleculares: de Absorção no UV-Vis; de Fluorescência no UV-Vis; de Absorção no Infravermelho; Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear; Espectrometria de Massa Molecular. Espectroscopias Atómicas: de Absorção no UV-Vis (atomização chama, electrotérmica e técnicas de vapor); de Emissão no UV-Vis (atomização no plasma induzido de árgon e detecção óptica (ICP-OES) e detecção por massa (ICP-MS)); de Fluorescência e de Difracção nos Raios X. Métodos Electroanalíticos: Potenciometria com Eléctrodos Selectivos a Iões; Voltametria. Métodos Separativos: Cromatografia Gasosa; Cromatografia Líquida de Alta Eficiência; Cromatografia de Fluido Supercrítico; Electroforese Capilar. Métodos Hifenados.
Metodologia de avaliação
A UC tem uma componente teórica (T), uma componente teórico-prática (P) e uma componente laboratorial (L). A avaliação teórica será função da nota do exame a ter lugar na semana 9. Esta avaliação será ponderada com a avaliação da componente P, função da apresentação e discussão de dois temas propostos (trabalho em grupo) e da participação critica nas aulas de resolução e discussão de exercícios. Quanto à avaliação da componente L será baseada na preparação prévia das experiências, no trabalho de bancada, na folha de resultados a apresentar no fim de cada sessão de laboratório e nos relatórios de três dos trabalhos práticos realizados. Fará parte da avaliação da componente L uma discussão do conjunto dos trabalhos a ter lugar na semana 8. A nota final será uma média ponderada das várias componentes de acordo com 50% T + 20% P + 30% L sendo que as componentes T e L têm carácter eliminatório (nota mínima 9,5)
Pré-requisitos
Ligação química (moléculas, compostos de coordenação e iónicos); Classificação periódica e propriedades periódicas dos elementos; Equilíbrio Químico:ácido-base, de solubilidade e de complexação; Noções de electroquímica; Energia e intensidade das ondas electromagnéticas: Carácter electromagnético da luz e e sua interação com a matéria;Química Orgânica: grupos funcionais e nomenclatura básica, aromaticidade, acidez e basicidade, estereoquímica; Bioquímica: Estrutura e função das (macro) moléculas biológicas; Estatística: valor esperado, variância e outros parâmetros (noções básicas), intervalos de confiança para parâmetros de populações normais e outras. Regressão Linear Simples.
Componente Laboratorial
Para dotar os alunos das competências a desenvolver no âmbito desta unidade curricular há uma estreita ligação entre os conteúdos lecionados nas aulas teóricas e os trabalhos realizados nas aulas de laboratório. Cada aluno realizará quatro trabalhos práticos, de entre os seguintes: 1) Espectroscopias Moleculares e Atómicas (Absorção e Emissão no UV-Vis) 2) Método Eletroanalítico (Potenciometria com Elétrodo Seletivo) 3) Métodos separativos (Cromatografias Líquida de Alta Eficiência de Partição e de Permuta Iónica). Os trabalhos serão realizados em grupo nas semanas 2, 3, 5 e 6. As aulas de execução dos trabalhos são de 4 horas. As semanas 1 e 4 serão aulas de 2 horas cada, de apresentação dos laboratórios, e de introdução teórica dos trabalhos. As semanas 4, 6 e 7 serão de entrega de relatórios. Deste modo, as horas de contacto semanais nesta componente são de 3 horas. Na semana 2 serão realizados os trabalhos de espectroscopia molecular de absorção (grupos 1 e 2), e de espectroscopia molecular fluorescência (grupos 3 e 4). Na semana 3 serão realizados os trabalhos de espectroscopia atómica de absorção (grupos 3 e 4), e de espectroscopia atómica de emissão (grupos 1 e 2). Na semana 5 serão realizados os trabalhos de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência de Partição (grupo 1), de permuta iónica (grupo 2), e de potenciometria (grupos 3 e 4). Na semana 6 serão realizados os trabalhos de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência de Partição (grupo 3), de permuta iónica (grupo 4), e de potenciometria (grupos 1 e 2).
Princípios Éticos
Todos os membros de um grupo são responsáveis pelo trabalho do grupo. Em qualquer avaliação todo o aluno deve divulgar qualquer ajuda recebida e fontes usadas. Numa avaliação oral, todo o aluno deverá ser capaz de apresentar e responder a perguntas sobre toda a avaliação.
Componente de Programação e Computação
Software auxiliar de processamento de texto, cálculo e criação de apresentações (em Office): Software de visualização de estruturas cristalinas e moleculares (e.g. Mercury); Software de análise de dados de NMR( e.g.Mnova 14).
Componente de Competências Transversais
A UC de MIA contempla as cinco grandes áreas das competências transversais nas suas componentes de avaliação contínua (P e L), nomeadamente através da pesquisa de informação para as apresentações orais, das apresentações orais, nalguns casos em grupo (aulas P), da análise crítica de problemas práticos de análise química quantitativa e qualitativa (aulas P) da realização de actividades no laboratório em grupo, incluindo a escrita dos respectivos relatórios e sua discussão (aulas L).
Bibliografia
Principal
Principles of Instrumental Analysis
Skoog, D.A., Holler, F.J., Crouch, S.R.
6th Ed. International Student Edition
Secundária
Quantitative Chemical Analysis
W.H.Freeman and Company, 8th Edition
Métodos Instrumentais para a Análise de Soluções
Fundação Calouste Gulbenkian, 4ª Edição