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Dissertação

{pt_PT=Microwave Plasmas Applied for Synthesis of Advanced Free-Standing Carbon Nanostructures } {} EVALUATED

Detalhes: {pt=Neste trabalho foi estudada e demonstrada a síntese direta e livre de substrato de nano-materiais carbónicos, com recurso a um plasma de árgon, mantido por micro-ondas, à pressão atmosférica. O método consiste na injeção de moléculas vaporizadas/gasosas no plasma, contendo carbono e azoto, sendo decompostas em espécies mais simples (iões, átomos e moléculas). Estas continuam em fluxo até à região fria do plasma onde a redução da temperatura leva à transição de fase gás-sólido. O processo de síntese pode ser controlado através de parâmetros como a potência de micro-ondas usada para manter o plasma, o fluxo de árgon e fluxo/tipo/concentração relativa das substâncias precursoras. Nano-diamantes foram produzidos usando um plasma de Ar/CO2/CH4 (fluxo de árgon: 2000 sccm; fluxo de CO2/CH4: 20-80 sccm) usando uma potência de micro-ondas de 1 kW. N-Grafeno foi sintetizado usando um plasma de Ar/NH3/C2H5OH, (fluxo de árgon: 1200 sccm; fluxo de NH3/C2H5OH: 50-120 sccm) gerado com uma potência de 2 kW. Radiação IR e UV foram usadas durante/após a nucleação, com vista ao aumento da qualidade (aumento do rácio sp2/sp3) e da pureza (removendo oxigénio) do N-Grafeno. Na análise das amostras, foram usadas espectroscopias de Raman e XPS e microscopia eletrónica (HRTEM/SEM). O plasma foi estudado com recurso a OES (espectro de emissão no visível do plasma) e FT-IR (análise do fluxo de gás para o exterior do plasma). Usando este método foram encontradas evidências da presença de nano-diamantes com estrutura cristalina hexagonal tendo conseguindo-se também a produção seletiva de N-Grafeno (~0.5 % de N/C). , en=This work was devoted to the study of direct synthesis of free-standing carbon nanostructures, using an argon microwave-induced plasma, sustained by surface waves at atmospheric pressure conditions. The method consists of injecting carbon/nitrogen molecules into the plasma environment where they are subsequently decomposed into simpler carbon/nitrogen species (atoms, ions, diatomic molecules, etc.). These, by flowing to the post-plasma zone where the temperature drops, agglomerate and nucleate into the solid structures. The synthesis process can be controlled by a few parameters, such as the microwave power, background gas flux and the flux/type/concentration of the precursors used. Nanodiamonds synthesis was achieved using an Ar/CO2/CH4 plasma, keeping the argon flux at 2000 sccm, the CO2/CH4 flux varied between 20-80 sccm and the microwave power at 1 kW. Synthesis of N-Graphene was accomplished in an Ar/NH3/C2H5OH plasma, using an argon flux of 1200 sccm, the NH3/C2H5OH flux between 50-120 sccm, and a microwave power of 2 kW. In the case of N-Graphene, IR and UV irradiation were applied on the plasma assembly zone, to the flow of nanostructures, to improve both the quality (sp2/sp3 ratio) and the purity, by removing the oxygen atoms off the structure. The samples were studied (morphologically, structurally and chemically) using HRTEM, SEM, XRD, XPS and Raman spectroscopy, whereas the plasma high-energy density environment was characterized by OES and the outlet plasma gas by FT-IR. Selective synthesis of N-Graphene with a doping level of ~0.5% was achieved and evidence of nanodiamonds particles with hexagonal crystalline structure was also found. }
Keywords: {pt=N-Grafeno, Nano-diamantes, Plasmas de micro-ondas, Síntese direta, Materiais livres de substrato, en=N-Graphene, Nanodiamonds, Microwave-Induced Plasmas, Direct synthesis, Free-standing material}

Discussão: novembro 7, 2018, 9:0