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Dissertação

{pt_PT=Síntese Mecânica e degradação de uma liga Li Sn equimolar} {} EVALUATED

Detalhes: {pt= As ligas de Lítio-Estanho (Li-Sn) são uma solução para a formação de paredes líquidas de contenção do plasma em reatores de fusão nuclear. Estas têm também recebido atenção considerável na área das baterias de iões de Lítio. A eficácia da mecano-síntese, por moagem mecânica de alta energia, para produção destas ligas foi já demonstrada. Contudo, devido ao número elevado de parâmetros envolvidos no processo, o seu efeito na microestrutura e composição permanece pouco estudado. O conhecimento do caminho de reação é ainda bastante incompleto. Nesta tese, estuda-se o impacto da velocidade de moagem (150 e 500 rpm) e do diâmetro das esferas (6, 10 e 15 mm) na microestrutura de uma liga Li-Sn equimolar. Estudam-se tempos de moagem entre 0.5-64 h. A caracterização da composição fásica foi realizada por análise de feixe de iões, difração de raios-X, calorimetria diferencial de varrimento e análise gravimétrica. A taxa de moagem é o parâmetro que mais influencia a cinética de reação. Moagens com 500 rpm, utilizando esferas de 10 mm, foram as mais eficientes (rendimento ~ 86%), tendo resultado numa liga homogénea, cuja principal fase constituinte é o LiSn. A síntese mecânica progride em duas frentes: preferencialmente, os intermetálicos ricos em Li formam-se na superfície dos pedaços iniciais de (Li), enquanto os ricos em Sn se formam na superfície dos pós inicias de β-Sn. À medida que a moagem progride, estas duas frentes convergem até se atingir uma composição base de LiSn, com Li2Sn5 e, eventualmente, intermetálicos Li-Sn ricos em Li., en= Lithium-Tin (Li-Sn) alloys are an attractive solution for plasma facing components of nuclear fusion reactors and have received considerable attention regarding lithium-ion batteries. Mechano-synthesis, via high energy milling, has been demonstrated to be an effective method to produce prototype Li-Sn alloys. However, due to the large number of parameters involved in this processing route, their effects on the final microstructure and composition of the alloys remain relatively understudied. The description and understanding of the reaction path remain rather incomplete. In this work, the impact of the milling rate (150 and 500 rpm) and milling ball diameter (6, 10, and 15 mm) on the final microstructure of an equimolar Li-Sn alloy is studied. Milling times from 0.5 h to 64 h are tested. The resultant phase composition was assessed in detail by a combination of ion beam analysis, X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, and gravimetric analysis. Milling rate is the milling parameter presenting the major effect on reaction kinetics. Milling experiments at 500 rpm, using 10 mm balls, presented the highest milling efficiency (milling mass yield ~ 86%), and resulted in the most homogeneous equimolar alloy, with LiSn as the major phase. Mechano-synthesis progresses in two fronts: Li-rich Li-Sn intermetallics preferentially form at the surface of the initial (Li) cuts, whereas Sn-rich Li-Sn intermetallics preferentially form at the surface of the original β-Sn powders. These two fronts converge, at a later stage, to a base LiSn composition, with Li2Sn5 and possibly with small crystallite size Li-rich Li-Sn intermetallics.}
Keywords: {pt=Ligas Li-Sn, Mecano-síntese, Oxidação, Difração de raios-X, en=Li-Sn alloys, Mechano-synthesis, Oxidation, X-ray Diffraction}

Discussão: maio 12, 2022, 16:0