Dissertação
Implementação de uma metodologia analítica para a análise conjunta de pesticidas organoclorados e bifenilos policlorados em matrizes sólidas por cromatografia gasosa EVALUATED
Pretendeu-se neste trabalho estudar e implementar uma metodologia analítica para análise de 13 Pesticidas Organoclorados e 11 congéneres de compostos Bifenilos Policlorados (PCB´s) em sedimentos usando o método de extracção por Soxhlet. Foram estudados vários factores tais como: as dimensões das partículas, o tempo de extracção, as colunas de purificação, a velocidade de concentração dos extractos, seletividade, linearidade, gama de aplicação, limite de detecção e quantificacao, brancos, precisão e exatidão. Os pesticidas organoclorados foram estudados recorrendo aos Materiais de Referencia Certificados (MRCs) e a amostras fortificadas. As percentagens de recuperação variam entre 88% a 101 %, com coeficiente de variação menor que 15% ; O a-endossulfão, apresenta 60 % de percentagem de recuperação, no entanto com coeficiente de variação de 6%. Os PCB´s foram estudados recorrendo aos MRCs e pela participaçao nos ensaios interlaboratoriais organizadas pelo Aquacheck. As percentagens de recuperação variam entre de 75 % a 104 %, com o coeficiente de variação menor que 15%. Os resultados de Z-score nas participacoes interbaloratoriais obtidos foram menores que 1,2(i.e. resultados satisfatorios). A quantificação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa capilar com detector de captura de electrões (GC-ECD). Para a confirmação recorre-se à cromatografia gasosa capilar acoplado à espectrometria de massa (GC-MS) ou novamente a um GC-ECD mas com uma coluna cromatografica de polaridade diferente.
abril 23, 2014, 15:0
Publicação
Obra sujeita a Direitos de Autor
Orientação
ORIENTADOR
Margarida Maria Portela Correia dos Santos Romão
Departamento de Engenharia Química (DEQ)
Professor Associado