Dissertação
Optimização das Condições de Extracção Simultânea de PAH's e PCB's em Amostras Sólidas. Determinação por Cromatografia Gasosa. EVALUATED
Os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (PAH?s) e os bifenilos policlorados (PCB?s) são poluentes orgânicos persistentes que necessitam de ser quantificados em amostras sólidas devido à sua toxicidade e efeitos no meio ambiente. Actualmente os métodos usuais de análise passam por analisar ambos os poluentes separadamente desperdiçando tempo e recursos. Dado a quase total inexistência de referências bibliográficas sobre uma determinação simultânea de PAH?s e PCB?s, este trabalho teve como objectivo desenvolver um método de extracção, limpeza e análise simultânea de PAH?s e PCB?s provenientes de amostras sólidas. Obteve-se como resultado final uma extracção assistida por ultra-sons em diclorometano e uma limpeza por coluna de sílica que usa éter de petróleo e uma mistura 3:2 em pentano/diclorometano como eluente. A técnica de análise por GC-MS praticamente não foi optimizada, sendo a única modificação a introdução de um padrão interno para os PCB?s (pentacloronitrobenzeno). A exactidão das técnicas de extracção e limpeza optimizadas foi medida usando uma análise ?às cegas? de uma amostra (interlaboratorial número C3c), calculando-se os parâmetros ?z-score? que indicam a exactidão do método utilizado. Os parâmetros ?z-score? foram calculados a partir dos valores experimentais e valores SDPA (standard deviation for proficiency assessmen) presentes no certificado do fabricante. Obtiveram-se resultados aceitáveis quanto à exactidão (z-score) do método em 14 dos 16 PAH?s estudados. Os valores de ?z-score? no caso dos PCB?s não foram calculados mas aceites como correctos devido concentrações de PCB?s estarem abaixo do limite de detecção do método.
novembro 25, 2010, 16:0
Documentos da dissertação ainda não disponíveis publicamente
Orientação
CO-ORIENTADOR
Georgina Maria Sarmento Felisberto
Núcleo de Análise de Compostos Orgânicos (CC. 8053)
Técnica Superior
