Dissertação
Desenvolvimento de processos sintéticos industriais de substâncias ativas com utilização de líquidos iónicos como solvente EVALUATED
O presente trabalho teve como principal objectivo testar a substituição de diclorometano numa reacção de cloração da sanciclina no carbono C11a, utilizando um líquido iónico como solvente de reacção. Inicialmente, foram feitos testes preliminares para analisar os perfis de solubilidade dos reagentes nos diversos líquidos iónicos. Com o auxílio de métodos analíticos como TLC e HPLC, foi estudado o melhor processo para obter o produto com a melhor conversão possível. A influência de diversos factores na reacção, como por exemplo, o tipo de líquido iónico e a sua quantidade, o uso ou não catálise básica ou ácida, a quantidade de agente de cloração, o perfil de temperatura da reacção e a ordem e modo de adição dos reagentes, foi estudada. A melhor conversão obtida, por HPLC em área, foi de aproximadamente 54%, utilizando o líquido iónico ST-35 (1-etil-3-metilimidazólio metanosulfonato) e de 72%, utilizando o líquido iónico HP-01 (1-etil-3-metilimidazólio bis(trifluorometanosulfonil)imida). Devido à sua grande afinidade com os diversos líquidos iónicos, o isolamento do produto clorado afigurou-se muito difícil. Diversos processos foram testados sem sucesso, como a extracção, a precipitação, a utilização de resinas e de cromatografia em coluna. Ao efectuar a reacção de cloração com catálise ácida, foi possível obter um sólido por filtração directa da mistura reaccional, contendo o sólido isolado uma mistura equimolar do material de partida e do produto. A cromatografia em coluna permitiu separar cerca de 95% do líquido iónico usado no processo, facto que será crucial para a utilização do líquido iónico em escala industrial.
novembro 26, 2012, 15:0
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Orientação
ORIENTADOR
Pedro Paulo De Lacerda e Oliveira Santos
Departamento de Engenharia Química (DEQ)
Professor Auxiliar