Dissertação

Implementação de um método para determinação de arsénio em pescado por espectroscopia de absorção atómica na câmara de grafite EVALUATED

Para implementar um método para determinação de arsénio em pescado por espetroscopia de absorção atómica em câmara de grafite foi necessário manipular e optimizar parâmetros do processo. Concluiu-se que os melhores resultados foram obtidos, noa digestão das amostras sólidas e extração de arsénio, com toma de 0,75 g, volume final de 50 ml e utilizando 5 ml de HNO3 e 3 ml de H2O2. As amostras foram digeridas em forno micro-ondas segundo o seguinte programa de potência: 3 min a 300 W, 1 min de repouso, 4 min a 500 W, 3 min a 650 W e 3 min a 900 W. No passo de determinação de concentração de arsénio por espetroscopia de absorção atómica foram utilizados nitrato de paládio e nitrato de magnésio como modificadores de matriz. O comprimento de onda utilizado foi 193,7 nm, a largura da fenda foi 0,7 nm, o sinal medido corresponde á área do pico, e foram feitos dois replicados. Após se definirem os parâmetros relacionados com a digestão de amostras, foram realizadas análises de 16 amostras sendo a recuperação média, após a eliminação de resultados anómalos correspondentes a amostras particulares, 101% com um desvio padrão de 13,7%. O limite de quantificação menor atingido experimentalmente foi de 0,70 mg/kg peso húmido. Os limites de deteção e quantificação obtidos teoricamente são respetivamente 0,04 mg/kg e 0,10 mg/kg. Estimou-se uma precisão intermédia de 14,72%. A incerteza estimada para o método é 11,7%.
arsénio, absorção atómica em camara de grafite, validação de método, pescado

Novembro 16, 2018, 15:30

Documentos da dissertação ainda não disponíveis publicamente

Orientação

ORIENTADOR

Vera Cristina Calção Canelas

SGS Portugal

Especialista

ORIENTADOR

Margarida Maria Portela Correia dos Santos Romão

Departamento de Engenharia Química (DEQ)

Professor Associado