Dissertação

Desenvolvimento de um Método Extractivo e Analítico para Detecção de Corticosteróides, Anti-estrogénicos, Esteróides Anabolisantes, Estimulantes, Beta2-agonistas e Beta-bloqueantes por LC-MS/MS EVALUATED

Construiram-se dois métodos para triar compostos dopantes por LC-MS/MS. Um dos métodos é compreensivo, permitindo a análise de corticosteroides, esteróides anabolisantes, compostos anti-estrogénicos, beta2-agonistas, um estimulante e um inibidor da 5alfa-reductase. O segundo método permite efectuar a triagem de beta-bloqueantes. Foram optimizados parâmetros de ionização que possibilitam a triagem dos compostos em estudo e seleccionou-se a fase móvel adequada à análise dos mesmos. Por forma a recuperar os compostos de interesse da matriz de urina, desenvolveu-se um método de extracção sólido-líquido, que envolveu a avaliação de diferentes tipos de colunas e a optimização de etapas específicas (carga, lavagem e eluição). Os métodos optimizados foram validados de acordo com os critérios ISL exigidos pela AMA. Não foi possivel validar o método para os metabolitos do estanozolol por questões que se relacionam com a sensibilidade, nem para a orciprenalina e a isoprenalina, devido à presença de interferentes que coeluem com estes compostos e que inviabilizam o cumprimento dos parâmetros de validação aos valores de MRPL de trabalho. Para os restantes compostos em estudo obtiveram-se bons parâmetros de validação e conformes com os critérios ISL. Os resultados obtidos com os novos métodos, para os compostos relativamente aos quais não se evidenciaram problemas de validação, foram melhores do que os obtidos com os métodos anteriormente validados no LAD.
Método cromatográfico compreensivo, substâncias dopantes, extracção sólido-líquido, validação

Junho 20, 2008, 10:30

Documentos da dissertação ainda não disponíveis publicamente

Orientação

CO-ORIENTADOR

Michael Sekera

Laboratório de Análises e Dopagem-LAD

Especialista

ORIENTADOR

José Monteiro Cardoso de Menezes

Departamento de Engenharia Química e Biológica (DEQB)

Professor Auxiliar